Couplage de techniques multispectrales et de capteurs in situ pour le suivi et la maîtrise statistique de procédés de polymérisation - Laboratoire d'Automatique et de Génie dEs Procédés Accéder directement au contenu
Thèse Année : 2020

Coupling of multispectral technics and sensors to monitor in situ polymerization processes

Couplage de techniques multispectrales et de capteurs in situ pour le suivi et la maîtrise statistique de procédés de polymérisation

Résumé

The aim of this thesis is to ensure in situ monitoring of polymerization processes using different sensors and analyzers (spectroscopy and temperature particularly). Raman and near infrared were used as spectroscopy. Various chemometrics tools were coupled with spectroscopy to obtain several possibilities to do supervised and unsupervised monitoring. Supervised monitoring of the reaction is generally done with tools like PLS (Partial Least Square) or SVM (Support Vector Machine) that allows to establish calibration models to monitor in real time properties of interest in our case. Unsupervised analysis was realized with PCA (Principal Component Analysis) that allows to explore the data by extracting sources of variation with no a priori. BSPC (Batch Statistical Process Control), based on PCA, was the main unsupervised tool used here. It is of interest to test this tool to judge of its utility compared to PLS regression.Homogeneous polymerization has first been studied through hydrosilylation. It has the advantage of having only chemistry varying. Heterogeneous polymerization with emulsion co-polymerization has also been investigated with chemical and physical properties varying. Spatially resolved spectroscopy (SRS) has been tested to determine the physical properties, with the particles size. SRS gets benefit from scattering phenomena of the light by using a multi-angle probe to collect the data. Silane grafting on an extruder and inverse emulsion polymerization were investigated as well to extend the study to other polymerizations processes
L'objectif de cette thèse est d'assurer le suivi in situ de procédés de polymérisation en utilisant différents capteurs et analyseurs (spectroscopies et température notamment). Le Raman et le proche infrarouge sont les techniques spectrales utilisées. Différents outils chimiométriques ont été utilisés et couplés à la spectroscopie pour obtenir diverses possibilités de suivi de la réaction en supervisé et non supervisé. Les analyses supervisées de la réaction ont été réalisées par l'intermédiaire d'outils de régression comme la PLS (Partial Least Square) et la SVM (Support Vector Machine). La régression a permis d'établir des modèles de calibration des propriétés d'intérêt pour suivre en temps réel leur évolution. Les analyses non supervisées ont été réalisées par l'intermédiaire de l'ACP (Analyse en Composantes Principales) qui permet d'explorer les données en faisant ressortir les sources de variations sans a priori. La BSPC (Batch Statistical Process Control), basée sur l'ACP, a été l'outil d'analyse non supervisé utilisé ici. Il est utile de tester la mise en œuvre de cet outil pour juger de son apport par rapport à l'analyse supervisée.La polymérisation homogène a d'abord été étudiée par l'intermédiaire d'une hydrosilylation. Ce milieu présente l'avantage de n'avoir que des propriétés chimiques d'intérêt qui évoluent au cours de la réaction. Une co-polymérisation en émulsion, milieu hétérogène, a également été étudiée. Dans ce cas d'étude, on a à la fois la chimie et la physique du milieu, via les tailles des particules, qui varient au cours de la réaction. La spectroscopie résolue spatialement (SRS) a alors pu être évaluée. Il s'agit d'une spectroscopie qui tire profit des phénomènes de diffusion de la lumière. Des spectres à différents angles, par rapport à la source lumineuse, sont acquis afin de collecter la lumière diffusée et transmise. Un greffage de silane sur extrudeuse et une polymérisation en émulsion inverse ont également été étudiés afin d'étendre le suivi in situ sur d'autres procédés de polymérisation
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Origine : Version validée par le jury (STAR)

Dates et versions

tel-03292744 , version 1 (20-07-2021)

Identifiants

  • HAL Id : tel-03292744 , version 1

Citer

Manis Gheghiani. Couplage de techniques multispectrales et de capteurs in situ pour le suivi et la maîtrise statistique de procédés de polymérisation. Polymères. Université de Lyon, 2020. Français. ⟨NNT : 2020LYSE1264⟩. ⟨tel-03292744⟩
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